AAS分析方法

一、測(cè)量條件的選擇

1. 分析線

    通常選擇元素的共振線作為分析線。在分析被測(cè)元素濃度較高試樣時(shí)，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線。

2. 狹縫寬度

    狹縫寬度影響光譜通帶與檢測(cè)器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當(dāng)有干擾線進(jìn)入光譜通帶內(nèi)時(shí)，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的zui大狹縫寬度為應(yīng)選擇的合適的狹縫寬。

原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強(qiáng)與降低檢出限。在實(shí)驗(yàn)中，也要考慮被測(cè)元素譜線復(fù)雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選擇較大的狹縫寬度；過度元素與稀土元素等譜線比較復(fù)雜，要選擇較小的狹縫寬度。

3.  燈電流

         空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強(qiáng)度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導(dǎo)致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時(shí)，應(yīng)在保持穩(wěn)定和有合適的光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空極陰極燈都標(biāo)有允許使用的zui大電流與可使用的電流范圍，通常選用zui大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實(shí)際工作中，zui合適的電流應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定?？諛O陰極燈使用前一般須預(yù)熱10 ~ 30 min。

4.  原子化條件

（1）火焰原子化法

    火焰的選擇與調(diào)節(jié)是影響原子化效率的重要因素。

    對(duì)于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線在220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。

    火焰類型選定以后，須調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獗壤?，以得到所需特點(diǎn)的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不穩(wěn)定的元素，宜用化學(xué)計(jì)量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。

    燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子的空間分布不均勻，隨火焰條件而變化。因此必須調(diào)節(jié)燃燒器的高度，使測(cè)量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過，可以得到較高的靈敏度。

（2）石墨爐原子化法

    石墨爐原子化法要合理選擇干燥、灰化、原子化及凈化等階段的溫度和時(shí)間。

    干燥一般在105 ~ 125℃的條件下進(jìn)行。

   灰化要選擇能除去試樣中基體與其它組分而被測(cè)元素不損失的情況下，盡可能高的溫度。

    原子化溫度選擇可達(dá)到原子吸收zui大吸光度值的zui低溫度。

    凈化或稱清除階段，溫度應(yīng)高于原子化溫度，時(shí)間僅為3 ~ 5s，以便消除試樣的殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)。

5.  進(jìn)樣量

    進(jìn)樣量過小，信號(hào)太弱；過大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰會(huì)產(chǎn)生冷卻效應(yīng)；在石墨爐原子化法中，會(huì)使除殘產(chǎn)生困難。在實(shí)際工作中，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定吸光度值與進(jìn)樣量的變化，選擇合適的進(jìn)樣量。

二、分析方法

1.  校準(zhǔn)曲線法

    配制一組含有不同濃度被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣測(cè)定*相同的條件下，按濃度由低到高的順序測(cè)定吸光度值。繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣的吸光度，雜校準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出被測(cè)元素的含量。

2. 標(biāo)準(zhǔn)加入法

    分取幾份相同量的被測(cè)試液，分別加入不同量的被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中一份不加被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，zui后稀釋至相同體積，使加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0，CS、2CS 、3CS… ，然后分別測(cè)定它們的吸光度，繪制吸光度對(duì)濃度的校準(zhǔn)曲線，再將該曲線外推至與濃度軸相交。交點(diǎn)至坐標(biāo)原點(diǎn)的距離Cx即是被測(cè)元素經(jīng)稀釋后的濃度。

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